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凍干粉針劑生產(chǎn)設(shè)備驗(yàn)證
更新時(shí)間:2015-03-17 點(diǎn)擊次數(shù):2706

*節(jié) 驗(yàn)證方案的準(zhǔn)備

凍干生產(chǎn)的前驗(yàn)證應(yīng)包括公用工程確認(rèn)與制造環(huán)境確認(rèn)、凍干機(jī)械設(shè)備的設(shè)計(jì)確認(rèn)(DC)、安裝確認(rèn)(IQ)及運(yùn)行條件確認(rèn)(OQ)、生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品驗(yàn)證(PQ)。詳細(xì)的驗(yàn)證方案還包括各個(gè)驗(yàn)證試驗(yàn)的操作方法。

一個(gè)完整的凍干粉針劑生產(chǎn)過程包括許多其他類型的注射劑生產(chǎn)通用的工藝過程,例如配制、過濾、灌裝、清洗、滅菌、包裝等,這些內(nèi)容的驗(yàn)證已在本書的其他章節(jié)中詳細(xì)敘述,因此,本文討論的重點(diǎn)將放在“真空冷凍干燥"這一特殊的工藝過程上。
凍干工藝的驗(yàn)證文件中應(yīng)有設(shè)備安裝、設(shè)備工作原理、操作和控制系統(tǒng)原理、控制精度以及對(duì)其輔助系統(tǒng)的詳細(xì)說明。驗(yàn)證方案中還應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOPs)、數(shù)據(jù)采集、統(tǒng)計(jì)處理方法、記錄統(tǒng)計(jì)表格等。其內(nèi)容涉及設(shè)備安裝完畢后的試驗(yàn)條件和結(jié)果,空載或滿載狀態(tài)下的冷凍速度,冷凍極限溫度,擱板溫度的控制精度,干燥箱內(nèi)部壓力狀態(tài),壓力控制精度,獲得zui低壓力及滅菌*所需的條件等。驗(yàn)證中操作條件的改變或控制條件變化的有關(guān)記錄,應(yīng)按驗(yàn)證文件要求歸檔。

不同的凍干工藝設(shè)備、儀器儀表、公用工程介質(zhì),需要制訂具體的、科學(xué)合理、切實(shí)可行的驗(yàn)證方案。因此,在驗(yàn)證方案制定前,要進(jìn)行充分的準(zhǔn)備。一個(gè)好的驗(yàn)證方案的產(chǎn)生是基于對(duì)藥品生產(chǎn)工藝過程的深刻理解,對(duì)設(shè)備制造安裝情況及運(yùn)行原理的充分認(rèn)識(shí),和對(duì)與之配套的公用工程服務(wù)設(shè)施的透徹了解。這是本章*節(jié)較詳細(xì)介紹凍干設(shè)備及原理的基本出發(fā)點(diǎn)。

第二節(jié) 凍干有關(guān)技術(shù)文件的確認(rèn)要求

一、凍干機(jī)械系統(tǒng)
如前所述,一套完整的凍干系統(tǒng)由干燥箱、真空冷凝器、熱交換系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和儀表自控系統(tǒng)6大部分裝置組成。這6大部分中的設(shè)備和儀器儀表的詳細(xì)的技術(shù)文件、零部件、總裝配圖紙、安裝技術(shù)文件和設(shè)備生產(chǎn)廠推薦的系統(tǒng)調(diào)試方法、操作說明書等,對(duì)于驗(yàn)證方案的制定和實(shí)施具有極其重要的參考意義,驗(yàn)證過程中應(yīng)將此作為驗(yàn)證文件的一部分與其他驗(yàn)證技術(shù)文件一起歸檔管理。

二、測(cè)量?jī)x器的校驗(yàn)和維修
凍干工藝過程中溫度、壓力參數(shù)在不斷的變化,凍干的全過程需要對(duì)這些工藝參數(shù)進(jìn)行有效的監(jiān)控。由于儀器儀表都有測(cè)量誤差(該誤差值為測(cè)定值減去真實(shí)值),所以在儀表使用中引入了精度的概念。儀表的測(cè)量精度與凍干工藝過程中溫度、壓力等物理量的數(shù)值可靠程度直接相關(guān)。例如,凍干機(jī)中使用的熱電偶和測(cè)溫電阻,測(cè)溫電阻的測(cè)溫精度比熱電偶高。同時(shí),熱電偶的溫度響應(yīng)速度比測(cè)溫電阻快。因此,究竟使用何種測(cè)溫元件,須根據(jù)工藝監(jiān)控的范圍要求及儀器的測(cè)量精度來決定。

雖然測(cè)定儀表的精度在控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)中已經(jīng)予以考慮,但為了使驗(yàn)證過程獲得的
數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,在驗(yàn)證前后仍必須對(duì)儀表進(jìn)行校準(zhǔn)。

三、公用系統(tǒng)
凍干工藝相關(guān)的其他輔助系統(tǒng),如氮?dú)?、冷卻水、制藥用水系統(tǒng)、壓縮空氣、純蒸

汽及工業(yè)蒸汽等,由于它們對(duì)凍干工藝的影響很大,因此需要根據(jù)凍干劑生產(chǎn)的要求進(jìn)
行確認(rèn),確認(rèn)它們的對(duì)凍干工藝的保證能力。這些系統(tǒng)的技術(shù)文件及確認(rèn)中得到的有關(guān)

記錄也應(yīng)按驗(yàn)證的要求歸檔。

第三節(jié) 凍干機(jī)械設(shè)備的確認(rèn)

根據(jù)ISO13408—3凍干機(jī)設(shè)計(jì)的有關(guān)要求,前驗(yàn)證的設(shè)計(jì)確認(rèn)中,應(yīng)包括以下內(nèi)容:
1、凍干機(jī)的設(shè)計(jì)應(yīng)該有利于干燥箱和真空冷凝器的清潔和滅菌(符合用戶的清潔和滅菌程序)。

2、凍干機(jī)裝載、卸載的門,已zui終滅菌內(nèi)包材料暴露處,灌封作業(yè)處在百級(jí)以上的高潔凈控制區(qū)域。
3、凍干作業(yè)百級(jí)以上的高潔凈控制區(qū)域內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)及其他中間控制均不得對(duì)產(chǎn)品造成污染。

4、凍干機(jī)的設(shè)計(jì)和安裝應(yīng)能防止由于機(jī)械泄漏或暴露所致的微生物污染。
5、設(shè)備的內(nèi)外表面均應(yīng)光滑,門或其他附加物(如門栓等)的數(shù)目應(yīng)盡可能減少,應(yīng)對(duì)附加物的數(shù)目、位置和表面光潔度嚴(yán)格控制。

6、設(shè)備的空氣過濾系統(tǒng)應(yīng)能對(duì)進(jìn)入箱體的空氣進(jìn)行除菌,空氣過濾器的放置位置也
應(yīng)方便進(jìn)行過濾器的完整性測(cè)試實(shí)驗(yàn)。

7、凍干機(jī)的擱板及其升降系統(tǒng)的設(shè)計(jì)應(yīng)能防止冷凝物在其間殘留,要求擱板平整光
滑,有較低的表面粗糙度。

凍干工藝的驗(yàn)證過程中,凍干機(jī)械設(shè)備的設(shè)計(jì)確認(rèn)與各個(gè)性能參數(shù)確認(rèn)占有重要的地位。工藝的技術(shù)參數(shù)要求zui終都是由執(zhí)行該工藝過程的機(jī)械設(shè)備來完成的,因此凍干工藝驗(yàn)證之前,應(yīng)對(duì)凍干系統(tǒng)所包括機(jī)械設(shè)備的設(shè)計(jì)能力進(jìn)行確認(rèn),切實(shí)證明凍干系統(tǒng)中各設(shè)備的運(yùn)行狀況、系統(tǒng)整體運(yùn)行時(shí)的各種參數(shù)和運(yùn)行的可靠性都能夠達(dá)到預(yù)定的設(shè)計(jì)能力,從而能夠zui終滿足產(chǎn)品的凍干工藝要求,使產(chǎn)品的生產(chǎn)過程能夠始終如一地獲得預(yù)期的結(jié)果。以下所述設(shè)備確認(rèn)項(xiàng)目、試驗(yàn)方法和各種物理參數(shù)指標(biāo)可供驗(yàn)證時(shí)參考。
一、冷凍機(jī)冷卻性能確認(rèn)

在凍干過程中,冷凍機(jī)的作用是將制品溶液的溫度降至溶液的三相點(diǎn)溫度之下,并向制品干燥過程提供冷凍能量。制冷,通常采用蒸氣壓縮的制冷循環(huán)方式,蒸氣壓縮制冷循環(huán)原理如圖4—3—1所示。通過凍干機(jī)干燥箱內(nèi)的導(dǎo)熱隔板或真空冷凝器,吸熱后的低溫制冷劑蒸氣經(jīng)過制冷壓縮機(jī)壓縮成為高壓的液體,利用冷卻裝置冷卻為高溫高壓的制冷劑液體,高溫制冷劑液體再經(jīng)過膨脹閥節(jié)流膨脹成為低溫制冷劑液體,通過蒸發(fā)器放熱為凍干機(jī)提供制冷量,完成一個(gè)制冷循環(huán)過程。

冷凍系統(tǒng)的能力,通常需在空載與模擬滿載兩種狀態(tài)下進(jìn)行確認(rèn)。由于介質(zhì)間接熱交換傳遞能量法容易保持?jǐn)R板各部位溫度的均一性,它在工業(yè)上廣泛應(yīng)用,現(xiàn)將此法為例展開討論。
1、凍干機(jī)制冷方式的設(shè)計(jì)確認(rèn)

由于凍干制品在整個(gè)凍干工藝過程中,對(duì)制冷狀態(tài)的要求變化很大,凍干機(jī)采用的制冷方式給干燥工藝過程的影響必須加以考慮和確認(rèn)。
冷凍是通過制冷劑在系統(tǒng)內(nèi)的循環(huán)來實(shí)現(xiàn)的。制冷劑在制冷機(jī)內(nèi)壓縮,以邊冷卻邊壓縮的方式從氣態(tài)變換為液體,進(jìn)入冷凝器中,液化了的制冷劑由一副冷卻器繼續(xù)冷卻,此后,它通過膨脹閥以噴霧的形式進(jìn)入蒸發(fā)器,在液體轉(zhuǎn)換為氣體時(shí),吸收大量的蒸發(fā)潛熱而制冷。在完成這一步后,被蒸發(fā)的制冷劑(氣體)又按上述方式返回到制冷機(jī)內(nèi),如此循環(huán),連續(xù)制冷。為了避免制冷劑液體的液壓縮,在制冷機(jī)的吸氣口設(shè)置有貯液器。制冷劑液體的蒸發(fā)流量,須靠膨脹閥檢測(cè)蒸發(fā)器出口的過熱度來控制。

負(fù)荷變動(dòng)不大的設(shè)備,制冷機(jī)通過開啟、停止運(yùn)行(例如電冰箱,冷庫等一般的冷凍系統(tǒng)的運(yùn)行)可以沒有任何問題。
而凍干機(jī)中制冷系統(tǒng)的特殊問題首先是其溫度變化范圍特別大,其次是凍結(jié)干燥工藝過程制冷負(fù)荷變化劇烈,三是長(zhǎng)期在低效率下運(yùn)行,這些都是在確認(rèn)中必須加以考慮的問題。

(1)凍干工藝制冷的問題
①溫度范圍較寬 凍干機(jī)工作的溫度范圍較寬,在一個(gè)凍干工藝過程中,制品干燥過程的溫度通常需要在-40~50℃之間變化,起水分捕集作用的真空冷凝器內(nèi)的溫度需要始終維持在-70~-50℃之間,即導(dǎo)熱擱板層的冷卻可能從常溫冷卻直至-60~-50℃。冷卻的時(shí)間為1~1.5h,真空冷凝器系則可能需要冷卻到-70~-50℃。

②凍結(jié)干燥工藝過程制冷負(fù)荷變化劇烈 凍結(jié)真空干燥工藝的缺點(diǎn)之一,就是干燥過程的能耗高。其中,能耗高主要體現(xiàn)在整個(gè)干燥工藝過程中,制冷負(fù)荷變化劇烈。例如,導(dǎo)熱擱板系統(tǒng)中,在凍干工藝的不同階段,需要對(duì)導(dǎo)熱媒體進(jìn)行預(yù)備凍結(jié)制冷;干燥時(shí)又需要將導(dǎo)熱媒體升溫;溫度超過干燥工藝的控制范圍時(shí)還需要再冷卻,等等。而對(duì)真空冷凝器系統(tǒng),需要連續(xù)將溫度控制在-50℃以下。因此,凍干機(jī)的制冷系統(tǒng)通常需要在惡劣的制冷工況條件下運(yùn)行,嚴(yán)重地影響冷凍機(jī)的制冷效率。
③制冷機(jī)長(zhǎng)期運(yùn)行在低效率的無負(fù)荷狀態(tài)下 因?yàn)閮龈晒に嚨囊淮巍⒍胃稍镫A段時(shí)間很長(zhǎng)。在干燥階段內(nèi),只需要少量的冷源就可以滿足干燥過程的低溫控制要求。但在凍干工藝過程中,制冷機(jī)需要在真空狀態(tài)下低負(fù)荷或無負(fù)荷狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn),在凍干全過程中,必須將系統(tǒng)控制在供貨廠商規(guī)定的條件下運(yùn)行。

(2)凍干機(jī)常用的制冷形式
①直接膨脹式制冷的真空冷凝器 直接膨脹方式制冷的真空冷凝器(凍干機(jī)系統(tǒng))(圖4-3-2,)其主要的制冷原理是使制冷劑在冷卻管內(nèi)直接膨脹、蒸發(fā),蒸發(fā)的制冷劑氣體通過制冷壓縮機(jī)壓縮、冷凝。通常,采用制冷貯液器的設(shè)置、壓縮機(jī)高溫排氣管的旁通,無負(fù)荷時(shí)、將高溫排氣作為模擬負(fù)荷直接引至制冷機(jī)來調(diào)控制冷負(fù)荷,提高制冷機(jī)的效率。凍干工藝過程中,一次干燥(升華干燥)過程中停電或其他事故發(fā)生時(shí),直接膨脹式制冷的真空冷凝器控制系統(tǒng)真空下降的能力比較差。


凍干機(jī)也可以采用多套制冷系統(tǒng)的方式來解決真空冷凝器內(nèi)的溫度調(diào)控問題,凍干機(jī)的制冷機(jī)、冷凝器系統(tǒng)由兩套以上制冷系統(tǒng)的多回路構(gòu)成。但它并沒有從根本上解決直接膨脹方式存在的缺陷,特別是對(duì)停電等事故發(fā)生的適應(yīng)能力較差問題。
②載冷劑間接冷卻單一制冷方式的真空冷凝器 載冷劑間接冷卻方式的真空冷凝器,其主要的制冷原理是讓制冷劑在冷卻器內(nèi)膨脹、蒸發(fā),間接冷卻載冷劑,通過導(dǎo)熱媒體泵輸送載冷劑液體,流過真空冷凝器內(nèi)的熱交換器,控制真空冷凝器的溫度。由于冷凝器內(nèi)的溫度不是通過制冷劑直接膨脹產(chǎn)生的制冷量直接控制,而是由已經(jīng)調(diào)控均勻的載冷劑循環(huán)完成的,解決了真空冷凝器內(nèi)的溫度均勻問題,從而導(dǎo)致了制冷系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。

采用載冷劑間接冷卻單一制冷方式的凍干機(jī)系統(tǒng)(圖4-3-3)制冷劑回路從預(yù)備凍結(jié)到干燥結(jié)束由單一回路構(gòu)成,其優(yōu)點(diǎn)是制品的導(dǎo)熱擱板和真空冷凝器(冷阱)可以同時(shí)冷卻,真空冷凝器(冷阱)的融冰和導(dǎo)熱擱板的冷卻也可以同時(shí)完成,干燥中的導(dǎo)熱擱板亦可以冷卻調(diào)節(jié)溫度。同時(shí),制冷機(jī)內(nèi)部的冷媒液體不會(huì)出現(xiàn)直接膨脹制冷方式的反流問題,可以有效地防止制冷機(jī)的超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)。
載冷劑間接冷卻方式的真空冷凝器主要問題是,因載冷劑間接進(jìn)行制冷交換帶來的換熱損失,通過載冷劑循環(huán)引起的冷熱損失以及載冷劑間接冷卻僅僅利用了載冷劑的顯熱來凝結(jié)干燥過程的水蒸氣。


③采用三重?zé)峤粨Q系統(tǒng)制冷的凍干機(jī) 三重?zé)峤粨Q系統(tǒng)制冷(圖4-3-4)的特點(diǎn)是,制冷劑回路與前述單一制冷系統(tǒng)相類似,從預(yù)備凍結(jié)到干燥結(jié)束由單一回路構(gòu)成,制冷劑與載冷劑的熱交換器配置在真空冷凝器的內(nèi)部。冷媒與熱媒、冷媒與水蒸氣、熱媒與水蒸氣之間的3種媒體能夠有效地發(fā)揮其功能。制冷機(jī)穩(wěn)定性導(dǎo)致的事故、故障的減少,能夠有效地控制導(dǎo)熱擱板的溫度、凍干箱內(nèi)真空度、真空冷凝器內(nèi)的溫度,從而實(shí)現(xiàn)制品干燥的勻速恒定。另外,三重?zé)峤粨Q系統(tǒng)通過調(diào)整載冷劑的節(jié)流開度與三重?zé)峤粨Q冷凝器相互作用,穩(wěn)定地控制真空冷凝器的溫度,有效地控制其水蒸氣壓力,具有較強(qiáng)的抗停電特性。此外,通過真空冷凝器內(nèi)溫度的有效控制,可以正確地測(cè)定干燥箱內(nèi)的空氣泄漏率,并解決了凍干工藝干燥過程中,由于制冷負(fù)荷較低,制冷工作運(yùn)行情況偏離設(shè)定條件的難題。它通過載冷劑循環(huán)解決了直接膨脹系統(tǒng)的缺點(diǎn),又解決了載冷劑循環(huán)的難點(diǎn)。

2、空載運(yùn)轉(zhuǎn)冷卻能力的確認(rèn)
空載狀態(tài)下,干燥箱內(nèi)的擱板或真空冷凝器(冷阱)降溫速度的確認(rèn)試驗(yàn),一般安排在完成IQ后或設(shè)備經(jīng)過較大檢修(一般指大修或中修后的再驗(yàn)證)后進(jìn)行。在進(jìn)行此項(xiàng)確認(rèn)之前,首先應(yīng)檢查確認(rèn)制冷系統(tǒng)管路、裝置無泄漏,冷媒充注量符合設(shè)備運(yùn)行要求,冷凍機(jī)試運(yùn)轉(zhuǎn)試驗(yàn)中各部分壓力正確,冷卻水溫度正常,控制儀表盤上指示的干燥箱內(nèi)導(dǎo)熱媒體進(jìn)出口溫度或真空冷凝器進(jìn)出口溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)一致。在此基礎(chǔ)上使主冷凍機(jī)滿負(fù)荷運(yùn)行,對(duì)干燥箱內(nèi)擱板或真空冷凝器進(jìn)行冷卻降溫,空載狀態(tài)下主冷凍機(jī)的冷卻能力一般應(yīng)達(dá)到下列數(shù)值。

(1)干燥箱內(nèi)導(dǎo)熱擱板建議標(biāo)準(zhǔn):
導(dǎo)熱媒體的溫度從10℃降至-40℃所用時(shí)間不得超過70min。

導(dǎo)熱媒體的溫度從10℃降至-50℃所用時(shí)間不得超過90min,即平均降溫速度應(yīng)該>1.5℃/ min。
(2)真空冷凝器能夠達(dá)到的溫度建議標(biāo)準(zhǔn):真空冷凝器溫度應(yīng)能夠低于-70 ℃。

3、水負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)冷卻能力確認(rèn)
經(jīng)空載運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)確認(rèn)冷卻能力合格后,根據(jù)系統(tǒng)擬生產(chǎn)品種的zui大負(fù)荷量,將此負(fù)荷量的注射用水均勻充注入試驗(yàn)用平底托盤(亦稱淺盤)內(nèi),開啟主冷凍機(jī)100%,對(duì)干燥箱內(nèi)擱物板或真空冷凝器進(jìn)行降溫。建議指標(biāo)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)如下。

(1)干燥箱擱板降溫速度導(dǎo)熱媒體的溫度從10℃降至-35℃所用時(shí)間不得超過100min。導(dǎo)熱媒體的溫度從10℃降至-45℃所用時(shí)間不得超過120min。
(2)真空冷凝器溫度能達(dá)到低于-55℃的水平,配方中有機(jī)溶媒較多的制品,凍干機(jī)所用的真空冷凝器應(yīng)能達(dá)到低于-65℃的水平。

4、真空冷凝器的控溫精度確認(rèn)
由于凍干的過程中不同干燥階段制冷負(fù)荷變化較大,雖然一般制冷系統(tǒng)都設(shè)有調(diào)節(jié)能量的裝置和吸氣溫度自動(dòng)控制閥門,能將真空冷凝器中的水分捕集溫度控制在該水分飽和壓力的溫度下,但是,能量調(diào)節(jié)裝置和吸氣溫度自動(dòng)控制閥門,在間隙運(yùn)行的過程中,真空冷凝器中的溫度有一個(gè)允許的波動(dòng)范圍,它實(shí)際波動(dòng)范圍的大小將直接影響到真空系統(tǒng)壓力,因此,確認(rèn)真空冷凝器中溫度變化幅度是否符合制品工藝對(duì)真空度波動(dòng)的要求,在升華干燥過程中尤其重要。該波動(dòng)幅度一般由調(diào)節(jié)制冷壓縮機(jī)吸入口溫度自控閥的開啟度,或修改計(jì)算機(jī)控制程序中冷凍機(jī)吸入口溫度自控閥的開啟時(shí)間的長(zhǎng)短來調(diào)節(jié),一般真空冷凝器中溫度波動(dòng)幅度應(yīng)控制在±3℃的范圍內(nèi)。

5、真空冷凝器zui大捕集水能力的確認(rèn)
一般凍干機(jī)在出廠時(shí)已在說明書中列出了真空冷凝器的zui大的捕集水能力,但這是在一定條件(標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件)下得到的理想狀態(tài)參數(shù)。由于各個(gè)用戶為設(shè)備配套的公用工程條件不一樣,制品的工藝條件也各不相同,有必要確切了解待確認(rèn)的凍干機(jī)在實(shí)際的公用工程條件下,能夠達(dá)到的zui大捕集水能力。這對(duì)于生產(chǎn)中經(jīng)常更換品種,或在新產(chǎn)品的擴(kuò)大生產(chǎn)試驗(yàn)時(shí),意義尤其重大。試驗(yàn)的方法視具體凍干機(jī)機(jī)型而定。原則上,真空冷凝器的實(shí)際zui大捕水量可利用過載試驗(yàn)方法確認(rèn),即往平底托盤中加入超量的水,當(dāng)真空冷凝器中結(jié)滿冰時(shí)觀察系統(tǒng)運(yùn)行情況,然后停車,將托盤中剩余水稱重,然后通過計(jì)算來確定。這種方法需要操作人員具有較強(qiáng)的技術(shù)水平和系統(tǒng)控制能力。

二、控制冷凍機(jī)的控溫能力的確認(rèn)

控制冷凍機(jī)在整個(gè)凍結(jié)干燥工藝過程中的主要作用是:在制品的一次干燥階段以及二次干燥階段中,對(duì)導(dǎo)熱媒體溫度的變化幅度作的補(bǔ)償控制??刂评鋬鰴C(jī)的控溫能力主要取決于控制冷凍機(jī)的制冷能力與實(shí)際生產(chǎn)中能量波動(dòng)情況的匹配程度。一般要求補(bǔ)償控溫精度為±1.0℃。具體確認(rèn)試驗(yàn)的方法與主冷凍機(jī)冷卻能力確認(rèn)試驗(yàn)相類似。
1、加熱性能確認(rèn)

在一次干燥階段中隨著干燥箱內(nèi)制品表面的升華作用和水蒸氣的抽離,維持冰晶體的繼續(xù)升華干燥和二次干燥階段的解吸附過程均需要不斷補(bǔ)充熱量,凍干工藝所需的這部分熱量一般是由電加熱器通過導(dǎo)熱媒體的熱交換來實(shí)現(xiàn)的,因此,需要對(duì)加熱系統(tǒng)能力進(jìn)行全面的確認(rèn)試驗(yàn)。具體數(shù)值從控制屏上直接讀取,當(dāng)然是在計(jì)量?jī)x表經(jīng)法定校驗(yàn)的前提下。
(1)空載運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下導(dǎo)熱媒體升溫速度的確認(rèn)

建議標(biāo)準(zhǔn):
空載運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下,將電加熱器功率開啟至100%,導(dǎo)熱媒體升溫速度應(yīng)>25℃/h,zui終溫度能夠達(dá)到設(shè)備說明書中規(guī)定的技術(shù)參數(shù),一般應(yīng)能超過50℃。

(2)模擬滿載運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下導(dǎo)熱媒體升溫速度
建議標(biāo)準(zhǔn):

在前述模擬滿載狀態(tài)下,將電加熱器功率100%開啟,導(dǎo)熱媒體升溫速度>20℃/h。
2、導(dǎo)熱媒體溫度的控制精度

建議標(biāo)準(zhǔn):
在導(dǎo)熱媒體升溫過程中,若按的控制速率升溫,其溫度控制精度應(yīng)在±1.0℃的范圍內(nèi)波動(dòng)。

三、真空系統(tǒng)性能確認(rèn)

1、真空計(jì)及其校準(zhǔn)
凍干工藝的干燥過程,必須在干燥箱內(nèi)水蒸氣分壓低于該溫度下飽和水蒸氣壓的條件下運(yùn)行。例如,若要使溫度為-50℃的物體中的水分蒸發(fā),就必須將物體表面的壓力控制在4Pa以下。因此,凍干系統(tǒng)的真空泵組的典型配置,是按照低真空1.3×10-1~102Pa和中真空1.3×10-1~1.3×10-2Pa的壓力范圍來設(shè)計(jì)的。在低真空的范圍內(nèi),氣體的流動(dòng)是黏性流,殘留氣體的主要成分是空氣和水蒸氣。為了排氣,在這個(gè)壓力范圍內(nèi)一般使用油回轉(zhuǎn)真空泵。在中真空范圍內(nèi),氣體的流動(dòng)雖然為黏性流,但是加進(jìn)了分子流的性質(zhì),作為殘留氣體的大多數(shù)是水蒸氣成分。為了排除箱內(nèi)氣體,同樣需使用回轉(zhuǎn)真空泵,但其抽氣能力低,故應(yīng)在此壓力區(qū)域內(nèi)增設(shè)機(jī)械前置泵(羅茨泵)和噴射泵為主的真空泵。與此相應(yīng)的,在真空監(jiān)控方面,利用某種規(guī)格的儀表將無法在1.3×10-1Pa~98KPa的范圍內(nèi)的進(jìn)行測(cè)量。除抽真空的開始階段以外,整個(gè)凍干過程大都處于中真空階段,麥克勞爾真空計(jì)、熱電偶真空計(jì)(TC)以及電容測(cè)壓計(jì)(CM)因適合這個(gè)壓力范圍的測(cè)量精度要求而獲得廣泛的應(yīng)用。通常,麥克勞爾真空計(jì)作為校驗(yàn)用真空計(jì),熱電偶真空計(jì)(TC)以及電容測(cè)壓計(jì)(CM)在常規(guī)性生產(chǎn)中用于真空度的監(jiān)控。目前,在凍干工藝的壓力控制過程中,仍然廣泛地使用皮拉尼真空計(jì)。皮拉尼真空計(jì)不是從大氣壓開始測(cè)量的,而是從6.5×10-1Pa到1.3×104Pa(100Torr)附近的范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。皮拉尼真空計(jì)非常適合凍干工藝過程的壓力測(cè)量。在皮拉尼真空計(jì)中,能量損失隨著適應(yīng)系數(shù)(氣體分子向皮拉尼真空計(jì)中燈絲撞擊時(shí)的能量交換系數(shù))和不同種類的氣體的熱導(dǎo)率的變化而變化,即在同一壓力下,由于氣體的種類不同,真空度的指示值會(huì)發(fā)生變化。因此,必須對(duì)各種氣體進(jìn)行校正,以便根據(jù)不同凍干制品的配方,確定凍干工藝過程中測(cè)控的壓力的準(zhǔn)確數(shù)值(表4-3-1)。

真空計(jì)的校驗(yàn)應(yīng)由具有法定校正資格的單位或個(gè)人實(shí)施。

2、真空泵抽氣速率的確認(rèn)
典型的凍干機(jī)真空系統(tǒng)一般由2臺(tái)油回轉(zhuǎn)真空泵和1臺(tái)機(jī)械前置泵(羅茨泵)組成,其系統(tǒng)理論抽氣速率通常可從設(shè)備銘牌上查得。抽氣速率確認(rèn)試驗(yàn)可如下進(jìn)行:記錄一個(gè)已知容積(干燥箱容積+真空冷凝器容積+主要真空管路容積)從105Pa抽真空至133Pa壓力所需的時(shí)間,由此來計(jì)算實(shí)際的抽氣速率,單位為L(zhǎng)/min。

3、真空系統(tǒng)性能
建議標(biāo)準(zhǔn)(通常按照兩級(jí)真空泵配置,即初級(jí)真空泵+二級(jí)真空泵系統(tǒng)):

(1)初級(jí)真空泵的單機(jī)性能 空載狀態(tài)下,要求從運(yùn)轉(zhuǎn)開始10min內(nèi)使真空系統(tǒng)的壓力從105Pa降至6.7Pa以下,附加條件是試驗(yàn)使用的真空泵油為新油。
(2)初級(jí)真空泵+前置真空泵(羅茨泵)的真空性能 空載狀態(tài)下,前置泵(羅茨泵)運(yùn)行5min內(nèi)真空系統(tǒng)的壓力可達(dá)到1.33 pa。

(3)空載狀態(tài)下,真空系統(tǒng)的極限壓力空載狀態(tài)下,初期抽氣速率應(yīng)在20min內(nèi)真空系統(tǒng)的壓力達(dá)到13.3Pa以下,6h內(nèi)系統(tǒng)壓力應(yīng)達(dá)到1.33Pa以下。
4、真空系統(tǒng)泄漏率確認(rèn)試驗(yàn)

真空系統(tǒng)的泄漏通常是凍干機(jī)真空系統(tǒng)的外部氣體進(jìn)入到真空系統(tǒng)內(nèi)造成的,凍干機(jī)真空系統(tǒng)密封的可靠性是通過檢查真空系統(tǒng)的總泄漏率來評(píng)價(jià)的。凍干機(jī)應(yīng)該按照使用者的工藝條件規(guī)定指標(biāo)予以泄漏測(cè)試。允許的真空泄漏率可依據(jù)供貨商的說明書,但決不能超過其設(shè)計(jì)的極限值。泄漏測(cè)試的過程與結(jié)果應(yīng)以文件的方式記錄歸檔,測(cè)試文件中應(yīng)包括測(cè)定的頻率和設(shè)定的限度。泄漏測(cè)試應(yīng)在限定的間隔時(shí)間內(nèi)進(jìn)行,每年至少測(cè)試一次。在以下述情況下,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行泄漏測(cè)試:
①真空狀況惡化時(shí);

②泄漏率超過警戒標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)和糾偏后;
③根據(jù)歷史記錄和經(jīng)驗(yàn)設(shè)定的確認(rèn)頻率已不滿足實(shí)際情況的需要時(shí);

④凍干機(jī)經(jīng)檢修后;
⑤在干燥程序運(yùn)行中,凍干機(jī)出現(xiàn)故障。

真空泄漏率試驗(yàn)的參考方法如下:
(1)真空系統(tǒng)泄漏試驗(yàn)簡(jiǎn)圖(圖4-3-5)。

(2)試驗(yàn)方法 假定待驗(yàn)證干燥箱的容積為V1,真空冷凝器的容積為V2,真空泵與真空間V1前端的管路系統(tǒng)容積為V3。在前述空載狀態(tài)下得到極限壓力的條件,即凍干機(jī)已在空載狀態(tài)下運(yùn)行約近6h,使系統(tǒng)壓力達(dá)到1.33Pa以下,保持一段時(shí)間后,關(guān)閉閥門V1,并記錄從關(guān)閉閥V1起的3min之內(nèi),每分鐘系統(tǒng)內(nèi)的壓力讀數(shù)的變化。真空系統(tǒng)的泄漏率,可按照下述公式計(jì)算:


滿足凍干工藝要求的真空泄漏率的參照標(biāo)準(zhǔn)為:△L<200μmHg/s。
(3)泄漏試驗(yàn)參考實(shí)例 一臺(tái)凍干機(jī)的真空系統(tǒng)如(圖4-3-5),真空系統(tǒng)的容積由干燥箱(V1)、真空冷凝器(V2)和真空管道和閥門(V3)三部分組成,已知體積V1、V2、V3分別為4m3、

3m3、1.5m3 ,在空載狀態(tài)試驗(yàn)結(jié)束時(shí),關(guān)閉真空閥V3后3min之內(nèi)系統(tǒng)壓力的變化數(shù)值為4,系統(tǒng)泄漏率△L為

5、控制系統(tǒng)壓力能力的確認(rèn)
藥品在一次干燥或二次干燥階段,均要求正確控制系統(tǒng)的壓力,但其目的是不一樣的。在一次干燥階段,控制壓力恒定,使冰晶體勻速升華,以升華干燥的速度較快、成型好為目的。在二次干燥階段的初期,進(jìn)行壓力控制的目的不是為了提高水蒸氣的全壓,而是強(qiáng)化從擱板到制品容器的熱傳導(dǎo),以降低制品的殘留水分。凍干工藝過程中壓力的變化應(yīng)控制在工藝規(guī)定的范圍內(nèi),常見的方法是氣體導(dǎo)入控制法和排氣速度控制法。氣體導(dǎo)入控制法通過導(dǎo)入適量氣體(空氣或氮?dú)獾龋﹣砥胶馀艢庀到y(tǒng)的能力,維持干燥箱內(nèi)的壓力恒定。排氣速度控制法用控制真空泵排氣閥門來維持干燥箱內(nèi)的壓力恒定。不同的壓力控制方法有不同的確認(rèn)對(duì)象。例如,氣體導(dǎo)入控制法確認(rèn)的內(nèi)容主要是確認(rèn)N2(或空氣)控制閥的調(diào)節(jié)能力和無菌氮?dú)猓ɑ蚩諝猓┻^濾器的過濾性能。無論采用何種控制法,均應(yīng)通過試驗(yàn)來確認(rèn)壓力控制精度能否適合生產(chǎn)工藝的要求。一般凍干工藝的壓力控制精度應(yīng)在±3Pa的范圍之內(nèi)。

四、自控系統(tǒng)模擬試驗(yàn)
20世紀(jì)70年代以后,由于電子工業(yè)及儀表工業(yè)的迅速發(fā)展,凍干系統(tǒng)往往配置有監(jiān)控裝置和多點(diǎn)式全程記錄儀,有的還配有單板機(jī)或可編程序控制器乃至微型計(jì)算機(jī),以實(shí)現(xiàn)凍干工藝過程智能化控制,從而大大地提高了凍干工藝過程參數(shù)的控制,優(yōu)化縮短了凍干時(shí)間,提高了制品的質(zhì)量。先進(jìn)的智能化控制系統(tǒng)的引入,為人們提供了這樣的可能性,即根據(jù)所需工藝參數(shù)的范圍來設(shè)計(jì)和優(yōu)化凍干的運(yùn)行曲線或編制計(jì)算機(jī)控制程序。換言之,可以在不運(yùn)行凍干機(jī)的情況下,按照設(shè)計(jì)的凍干曲線進(jìn)行模擬試驗(yàn),即“虛擬現(xiàn)實(shí)"模擬工藝過程。因此,自動(dòng)控制系統(tǒng)的模擬試驗(yàn)也應(yīng)作為設(shè)備確認(rèn)的內(nèi)容之一納入凍干機(jī)械的確認(rèn)方案之中,目前各種凍干機(jī)械的控制系統(tǒng)自動(dòng)化程度差異很大,控制方式也不盡相同,很難為此提出一個(gè)具有廣泛參考意義的方法和標(biāo)準(zhǔn),但在設(shè)備安裝確認(rèn)的過程中,應(yīng)根據(jù)自動(dòng)控制系統(tǒng)的實(shí)際情況來考慮如何設(shè)計(jì)并進(jìn)行這類模擬試驗(yàn)。

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